更新时间:2024-07-16
润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到将试管倾斜45°经过1min液面不再移动时的Z高温度,称为凝点。
一、石油产品凝点试验器概述
对于纯物质来说,有一个固定的凝点。如水在常压下0℃时凝结为冰。石油产品是各种烃类的复杂混合物,在温度渐渐降低时,会逐渐失去流动性。同一种油品,测定条件不同,其凝点也有差异。因此凝点是一个条件性参数,必须在严格的规定条件下测定。
低温下油品失去流动性有两种不同情况:含蜡少的油品是由于温度降低,油品粘度迅速增大,形成了均匀的玻璃状物质,粘度增大到某一程度而使油品失去流动性,称之为粘温凝固;对于含蜡多的油品来说,在温度降低的过程中,蜡结晶析出、长大并相连结成网状(骨架),将未凝的油品吸附、包围起来,从而使整个油品失去流动性,称之为构造凝固。可见,油品在凝点时,只是在特定条件下失去流动性而已,并不是真正的凝固。
对于含蜡油品来说,凝点高低反映了含蜡量的多少,含蜡量高的其凝点也高。原油的凝点除与油中含蜡量有关外,还与油中所含胶质、沥青质的数量有关,由于胶质、沥青质能阻碍蜡结晶网的形成,从而使原油凝点降低。
二、石油产品凝点试验器与试剂
1. 仪器
(1) SYD-510石油凝固点测定仪(见图1)。
(2) 凝点测定器: (见图2)。
圆底试管:高度160±10mm,内径20±1mm,在距管底30mm的外壁处在一环形标线。
圆底的玻璃套管:高度130±10mm,内径40±2mm。
(3) 凝点温度计:符合GB/T 514-2005的规定,供测定凝点高于–35℃的石油产品使用。
(4) 铁架台。
(5) 恒温水浴。
2. 试剂
石油醚,60~90℃,洗涤用。
三、准备工作
无水的试样直接按“四、试验步骤"开始试验。含水的试样试验前需要脱水,但在产品质量验收试验及仲裁试验时,只要试样的水分在产品标准允许范围内,应直接按本“四、试验步骤"开始试验。
试样的脱水按下述方法进行,对于含水多的试样应先经过静置,取其澄清部分并进行脱水。
对于容易流动的试样,在试样中加入新锻烧是粉状硫酸钠或小粒氯化钙,在10~15min内定期摇荡,静置,用干燥的滤取澄清部分。
对于粘度大的试样,将试样预热到不高于50℃,经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花,然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2~3个漏斗的食盐层过滤。
四、试验步骤
1. 在干燥、清洁的试管中注入试样,使液面达到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央,使水银柱距离管底8~10mm。
2 装有试样和温度计的试管,垂直地浸在50±1℃的水浴中,直至试样的温度达到50±1℃为止。
3. 从水浴中取出装有试样和温度计的试管,擦干外壁,用软木塞将试管牢固地装在套管中,试管外壁与套管内壁距离要处处相等。
装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上,在室温中静置冷却试样到35±5℃,然后将这套仪器放入SYD-510石油凝固点测定仪中。SYD-510石油凝固点测定仪的温度应比试样的预期凝点低7~8℃。
当试样温度冷却到预期的凝点时,将浸在SYD-510石油凝固点测定仪中的仪器倾斜45°,并保持1min,但仪器的试样部分仍然要浸没在SYD-510石油凝固点测定仪中。然后,从SYD-510石油凝固点测定仪中小心取出仪器,迅速地用工业乙醇擦试套管外壁,垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有移动的迹象。
注:测定低于0℃的凝点时,试验前应在套管底部注入无水乙醇1–2mL。
4. 当液面位置有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达50±1℃,然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定,直至某试验温度时能使液面位置停止移动为止。
注:试验温度低于–20℃时,重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中,待试样温度升到–20℃后,才将试管浸在水浴中加热。
5. 当试样液面的位置没有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达50±1℃,然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。
6. 找出液面位置从移动到不移动或不移动到移动的温度范围之后,采用比移动的温度低2℃,或采用比不移动的温度高2℃,重新进行试验。如此重复试验,直至确定某试验温度能使试样的液面不移动而提高2℃又能使液面移动时,取使液面不移动的温度,作为试样的凝点。
7. 试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度,要比*次所测出凝点高2℃。
五、计算
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的凝点。
六、精密度
同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0℃。
两个实验室提出的两个结果之差不应超过4.0℃。
七、影响因素及讨论
1. 试油含水小于1%影响不大,当含水5%以上时对凝点影响较大,如试油含水多,对于凝点低于0℃的油品,水份在0℃结冰,影响试油流动,使测定的凝点偏高;对于凝点高于0℃的油品,使测定的凝点结果偏低。
2. 试油必须按方法规定在50±1℃下预热后再降温,否则影响结果。试验大庆原油经预热测得凝点为24℃,而不预热所测之凝点为34℃,可见影响之大。
3. 仪器规格必须符合标准。试验中仪器安装必须严格按照方法规定的要求,温度计必须插在内试管中心,不许偏斜,否则因水银球受冷温差不均匀,影响测定结果。
4. zui大的人为影响是未到预期凝点时任意取出试管观察和晃动,然后又放回冷浴中继续降温、或温度计安装不稳,产生摇摆等,均破坏正在结晶中的蜡结构。
5. 含蜡试油的降温曲线如图3–6–2中B,而纯化合物的降温曲线为A,两条曲线形状会有非常大的差别。
6. 原油经热处理后要经48h才能取样测定凝点。